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實驗室建設過程及建設方便性

來源:http://m.ruihesc.com/ 作者:DEIIANG得創 發布時間:2022-12-20 15:30

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土壤、水質及農業環境檢測實驗室建設方案(參考文獻)

智慧實驗室
年 月 日
一、測試項目
二、現有條件
三、標準和方法
四、實驗室建設方案和內容
五、費用預算
六、項目實施進度
七、項目預期目標
土壤速效氮、磷、鉀;土壤有機質;土壤、水酸堿度;土壤、水中的全鹽含量。
class="ql-align-justify"40m2房間一間。
1 土壤水解性氮的測定(堿解擴散法)。
2 土壤中速效磷的測定——0.5mol/L NaHCO3法。
3 土壤速效鉀的測定——NH4OAc浸提,火焰光度法。
4 土壤中有機質的測定——重鉻酸鉀溶重法(外加熱法)。
5 土壤、水酸堿度的測定-電位測定法。
6土壤、水-水溶性鹽分(全鹽量)的測定—電導法。
重復試劑或其它小件
4、實驗技術指導及其它費用
為確保實驗室按計劃建成,使實驗技術人員學會并熟練掌握測試項目的實驗技術,項目計劃安排技術專家現場指導,計劃安排8個工作日,指導費以1000元/天計(含食宿),合計8000元;其它不可預見費用5000元;總計13000元。
實驗臺、柜、通風柜預計24400元,儀器設備預計119650元,試劑及玻璃器皿預計3555.8元,不可預見費用13000元,合計總費用162505.8元。
7月1日-10日,實驗室實驗臺、柜等購置、安裝,實驗設備、試劑及實驗器皿采購。
7月11日-20日,儀器設備調試及實驗項目練習。
項目按中等偏上標準建設,項目完成后能順利開展土壤速效氮、磷、鉀、土壤有機質、土壤(水)酸堿度、土壤(水)全鹽含量測定及土壤質量評價。
class="ql-align-justify"附件 測試方法
1 土壤水解性氮的測定(堿解擴散法)
土壤水解性氮,包括礦質態氮和有機態氮中比較易于分解的部分。其測定結果與作物氮素吸收有較好的相關性。測定土壤中水解性氮的變化動態,能及時了解土壤肥力,指導施肥。
1.1 方法原理
在密封的擴散皿中,用1.2mol/L氫氧化鈉(NaOH)溶液水解土壤樣品,在恒溫條件下使有效氮堿解轉化為氨氣狀態,并不斷地擴散逸出,由硼酸(H3BO3)吸收,再用標準鹽酸滴定,計算出土壤水解性氮的含量。旱地土壤硝態氮含量較高,需加硫酸亞鐵使之還原成銨態氮 。由于硫酸亞鐵本身會中和部分氫氧化鈉,故需提高堿的濃度(1.8mol/L,使堿保持1.2mol/L的濃度)。水稻土壤中硝態氮含量極微,可以省去加硫酸亞鐵,直接用1.2mol/L氫氧化鈉水解。
1.2儀器設備
擴散皿、微量滴定管、1/1000分析天平、恒溫箱、玻璃棒  毛玻璃、皮筋、吸管(2ml和10ml),臘光紙、角匙、瓷盤。
1.3 試劑
(1)1.8mol/L氫氧化鈉溶液:稱取化學純氫氧化鈉72g,用蒸餾水溶解后冷卻定容到1000ml。
(2)1.2mol/L氫氧化鈉溶液:稱取化學純氫氧化鈉48g,用蒸餾水溶解定容到1000ml。
class="ql-align-justify"(3)2%硼酸溶液:稱取20g硼酸,用熱蒸餾水(約60℃)溶解,冷卻后稀釋至1000ml,用稀鹽酸或稀氫氧化鈉調節pH至4.5(定氮混合指示劑顯葡萄酒紅色)。
(4)0.01mol/L鹽酸標準溶液:先配制1.0mol/L鹽酸溶液,然后稀釋100倍,用標準堿標定。
(5)定氮混合指示劑:與土壤全氮的測定配法相同。
(6)特制膠水:阿拉伯膠(稱取10g粉狀阿拉伯膠,溶于15ml蒸餾水中)10份、甘油10份,飽和碳酸鉀5份混合即成(最好放置在盛有濃硫酸的干燥器中以除去氨)。
(7)硫酸亞鐵(粉狀):將分析純硫酸亞鐵磨細保存于陰涼干燥處。
1.4 操作步驟
(1) 稱取通過18號篩(孔徑1mm)風干樣品2g(精確到0.001g)和1g硫酸亞鐵粉劑,均勻鋪在擴散皿外室內,水平地輕輕旋轉擴散皿,使樣品鋪平。(水稻土樣品則不必加硫酸亞鐵。)
(2) 用吸管吸取2%硼酸溶液2ml,加入擴散皿內室,并滴加1滴定氮混合指示劑,然后在皿的外室邊緣涂上特制膠水,蓋上毛玻璃,并旋轉數次,以便毛玻璃與皿邊完全粘合,再慢慢轉開毛玻璃的一邊,使擴散皿露出一條狹縫,迅速用移液管加入10ml1.8mol/L氫氧化鈉于皿的外室(水稻土樣品則加入10ml1.2mol/L氫氧化鈉),立即用毛玻璃蓋嚴。
class="ql-align-justify"(3) 水平輕輕旋轉擴散皿,使堿溶液與土壤充分混合均勻,用橡皮筋固定,貼上標簽,隨后放入40℃恒溫箱中。24小時后取出,再以0.01mol/LHCl標準溶液用微量滴定管滴定內室所吸收的氮量,溶液由藍色滴至微紅色為終點,記下鹽酸用量毫升數V。同時要做空白試驗,滴定所用鹽酸量為V0。
1.5 結果計算
水解性氮(mg/100g土)= N×(V-V0)×14/樣品重×100
式中:
N—標準鹽酸的摩爾濃度;
V—滴定樣品時所用去的鹽酸的毫升數;
V0—空白試驗所消耗的標準鹽酸的毫升數;
14—一個氮原子的摩爾質量mg/mol;
100—換算成每百克樣品中氮的毫克數。
注意事項
(1)滴定前首先要檢查滴定管的下端是否充有氣泡。若有,首先要把氣泡排出。
(2)滴定時,標準酸要逐滴加入,在接近終點時,用玻璃棒從滴定管尖端沾取少量標準酸滴入擴散皿內。
(3)特制膠水一定不能沾污到內室,否則測定結果將會偏高。
(4)擴散皿在抹有特制膠水后必須蓋嚴,以防漏氣。
2 土壤中速效磷的測定——0.5mol/L NaHCO3法
2.1方法原理
石灰性土壤由于大量游離碳酸鈣存在,不能用酸溶液來提取有效磷。一般用碳酸鹽的堿溶液。由于碳酸根的同離子效應,碳酸鹽的堿溶液降低碳酸鈣的溶解度,也就降低了溶液中鈣的濃度,這樣就有利于磷酸鈣鹽的提取。同時憂郁碳酸鹽的堿溶液,液降低了鋁和鐵離子的活性,有利于磷酸鋁和磷酸鐵的提取。此外,碳酸氫鈉堿溶液中存在著OH-、HCO3-、CO32-等陰離子,有利于吸附態磷的置換,因此NaHCO3不僅適用石灰性土壤,也適用于中性和酸性土壤中速效磷的提取。待測液中的磷用鉬銻抗試劑顯色,進行比色測定。
2.2主要儀器
往復振蕩機、分光光度計
3.3 試劑
(1)0.5mol/LNaHCO3浸提液 溶解NaHCO342.0g于800mL水中,以0.5mol/LNaOH溶液調節浸提液的pH至8.5。此溶液曝于空氣中可因失去CO2而使pH增高,可于液面加一層礦物油保存之、此溶液貯存于塑料瓶中比在玻璃中容易保存,若貯存超過一個月,應檢查pH值是否改變。
(2)鉬銻抗試劑 A.5g/L酒石酸氧銻鉀溶液:取酒石酸氧銻鉀[K(SbO)C4H4O6]0.5g ,溶解于100mL水中。B.鉬酸銨-硫酸溶液:稱取鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24?4H2O]10g,溶于450mL水中,緩慢地加入208.3 mL濃H2SO4,邊加邊攪。再將上述A液加入到B液中,最后加水至1L。充分搖勻,貯存于棕色瓶中,此為鉬銻混合液。
臨用前(當天),稱取左旋抗壞血酸(C6H8O5,化學純)1.5g,溶于100 mL鉬銻混合液中,混勻,此即為鉬銻抗試劑。有效期24小時,若貯存在冰箱中則有效期更長。
class="ql-align-justify"(3)磷標準溶液 準確稱取在105℃烘箱中烘干的KH2PO4(分析純)0.2195g,溶解在400mL水中,加濃HSO5 mL(防長霉菌,可使溶液長期保存),轉入1L容量瓶中,加水至刻度。此溶液為50 μg/mL的P標準溶液。吸取該標液25mL,稀釋至250 mL,即為5 μg/mL的P標準溶液。
2.4 操作步驟
稱取通過20目篩子的風干土樣2.5g(精確到0.001g)于150mL三角瓶(或大試管)中,加入0.5mol/LNaHCO3浸提液50mL,塞緊瓶塞,在振蕩機上振蕩30min,立即用無磷濾紙過濾,濾液承接于100mL三角瓶中,吸取濾液10mL(含磷量高時吸取2.5~5.0mL,同時應補加0.5mol/LNaHCO3溶液至10mL)于150mL三角瓶中,再準確加入蒸餾水35 mL,然后用吸管加入鉬銻抗試劑5mL,搖勻,放置30min后,用880nm或700nm波展進行比色。以空白液的吸收值為0,讀出待測液的吸收值(A)。
標準曲線繪制:分別準確吸取5μg/mLP標準溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于150mL三角瓶中,再加入0.5mol/LNaHCO3 10mL,準確加水,使各瓶的總體積達到45mL,搖勻;最后加入鉬銻抗試劑5mL,混勻顯色。同待測液一樣進行比色,繪制標準曲線。最后溶液中磷的濃度分別為0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5μg/mL P。
2.5 結果計算
class="ql-align-justify"     土壤中有效磷(P)含量(mg/Kg)=(ρ×V×ts/m×10-3×k)×1000
式中:ρ——從工作曲線上查得P得質量濃度(μg/mL);
V——顯色時定容體積(mL);
ts——為分取倍數(即浸提液總體積與顯色對吸取浸提液體積之比);
m——風干土質量(g);
k——將風干土換算成烘干土質量的系數;
class="ql-align-justify"       10-3——換算系數,將μg換算成mg;
1000——換算成每kg含P量.
3 土壤速效鉀的測定——NH4OAc浸提,火焰光度法
3.1 方法原理
以NH4OAc作為浸提劑與土壤膠體上陽離子起交換作用。
3.2儀器設備
火焰光度計、往返式振蕩機
(1)1mol/L中性NH4OAc(pH7)溶液 稱取化學純CH3COONH477.09g加水稀釋,定容至近1L。用HOAc或NH4OH調至pH7.0,然后稀釋至1L。
class="ql-align-justify"(2)鉀的標準溶液的配制 稱取KCl(二級,110℃烘干2h)0.1907g溶于1mol/LNH4OAc溶液中,定容至1L,即為含100μg/mL K的NH4OAc溶液。同時分別準確吸取此100 μg/mL K標準液0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、40.0 mL放入100 mL容量瓶中,用1mol/L NH4OAc溶液定容,即得0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、40.0μg/mL K 標準系列溶液。
3.4 操作步驟
稱取通過1mm篩的風干土5.00g于100mL三角瓶或大試管中,加入1mol/L中性NH4OAc溶液50mL,塞緊橡皮塞,振蕩30min,用干的普通定性濾紙過濾。
濾液盛于小三角瓶中,同鉀標準系列溶液一起在火焰光度計上測定。記錄其檢流計上的讀數,然后從標準曲線求得其濃度。
標準曲線的繪制:將鉀標準系列濃度溶液,以濃度最大的一個定到火焰光度計上檢流計為滿度(100),然后從稀到濃依序進行測定。記錄檢流計讀數,以檢流計讀數為縱坐標,鉀(K)的濃度μg/mL為橫坐標,繪制標準曲線。
3.5 結果計算
土壤速效鉀(mg/Kg,K)=待測液(μg/mL,K)×V/m
式中:V——加入浸提劑 mL 數;
m——烘干土樣品的質量(g)。
4 土壤中有機質的測定——重鉻酸鉀溶重法(外加熱法)
4.1 方法原理
在外加熱的條件下(油浴溫度為180℃,沸騰5min),用一定濃度的重鉻酸鉀-硫酸溶液氧化有機質(碳),剩余的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵來滴定,從所消耗的重鉻酸鉀量,計算有機碳的含量。本方法測得的寄過只能氧化90%的有機碳,因此將測得的有機碳乘以校正系數1.1,以計算有機碳量。在氧化和滴定的過程中的化學反應如下:
4.2儀器設備
紅外爐
4.3 試劑
(1)0.8000mol/L(1/6K2Cr2O7)標準溶液 稱取經130℃烘干的重鉻酸鉀(K2Cr2O7,GB642-77,分析純)39.2245g溶于水中,定容于1000ml容量瓶中。
(2)H2SO4 濃硫酸(H2SO4,GB625-77,分析純)
(3)0.2mol/LFeSO4溶液 稱取硫酸亞鐵(FeSO4? 7H2O,GB664-77,化學純)56.0g溶于水中,加濃硫酸5mL,稀釋至1L。
(4)指示劑
①鄰啡羅啉指示劑 稱取鄰啡羅啉(GB1293-77,分析純)1.485g與FeSO4? 7H2O 0.695g,溶于100mL水中。
②2-羧基代二苯胺(又名鄰苯氨基苯甲酸,C13H11O2N)指示劑 稱取0.25g試劑于小研缽中研細,然后倒入100mL小燒杯中,加入0.1mol/L NaOH 溶液12mL,并用少量水將研缽中殘余的試劑沖洗入100mL燒杯中,將燒杯放在水浴上加熱使其溶解,冷卻后稀釋定容倒250mL,反之澄清或過濾,用其清液。
(5)Ag2SO4 硫酸銀(Ag2SO4 ,HG3-945-76,分析純),研成粉末。
(6)SiO2 二氧化硅(SiO2,Q/HG22-562-76,分析純),粉末狀。
4.4 操作步驟
class="ql-align-justify"稱取通過0.149mm(100目)篩孔的風干土樣0.1~1g(精確到0.0001g),放入一干燥的硬質試管中,用移液管準確加入0.8000mol/L(1/6K2Cr2O7)標準溶液5mL(如果土壤中含有氯化物,需要加Ag2SO40.1g),用注射器加入濃H2SO5mL充分搖勻,管口蓋上彎頸小漏斗,以冷凝蒸出之汽。
將試管放入紅外爐中,于230℃加熱,待試管內液體沸騰發生氣泡時開始計時,煮沸5min,取出試管。
冷卻后,將試管內容物傾入250mL三角瓶中,用水洗凈試管內部及小漏斗,這三角瓶內溶液總體積為60~70mL,保持混合液中(1/2H2SO4)濃度為2~3mol/L,然后加入2-羧基代二苯胺指示劑12~15滴,此時溶液呈棕紅色。用標準的0.2mol/L硫酸亞鐵滴定,滴定過程中不斷搖動內容物,直至溶液的顏色由棕紅經紫色變為暗綠(灰藍綠色),即為滴定終點。如用鄰啡羅啉指示劑,加指示劑2~3滴,溶液的變色過程中由橙黃→襤褸→磚紅色即為重點。記取FeSO4滴定毫升數(V)。
每一批樣品測定的同時,進行2~3個空白實驗,即稱取0.500g粉狀二氧化硅代替土樣,其他手續與試樣測定相同。記取FeSO4滴定毫升數(V0),取其平均值。
4.5 結果計算
土壤有機碳(g/kg)=(c×5/V0)×(V0-V)×10-3×3.0×1.1×1000/m×k
式中:c——0.8000mol/L(1/6K2Cr2O7)標準溶液的濃度;
5——重鉻酸鉀標準溶液加入的體積(mL);
V0——空白滴定用去FeSO4體積(mL);
V——樣品滴定用去FeSO4體積(mL);
3.0——1/4碳原子的摩爾質量(g/mol);
10-3——將mL換算成L;
1.1——氧化校正系數;
m——風干土樣質量(g);
k——將分干土換算成烘干土的系數。
土壤有機質(g/kg)=土壤有機碳(g/kg)×1.724
式中:1.724——土壤有機質換成土壤有機質的平均換算系數。

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國家藥監局:強化重點實驗室建設 推進藥品監管科學協同發展

近年來,國家藥監局啟動實施中國藥品監管科學行動計劃,實施兩批共19個重點研究項目,推進國家藥監局重點實驗室和監管科學研究基地建設,開展監管新工具、新標準、新方法研究和應用,促進監管質量和效能提升。
國家藥監局黨組成員、副局長趙軍寧對下一步工作進行部署。
一要全面深化實施藥品監管科學研究。著眼長遠,突出問題導向和需求牽引,注重資源整合及協同,加快推進監管新工具、新標準、新方法研究和成果轉化應用,推動監管科學研究縱深發展,服務監管工作。
二要切實提高檢驗檢測能力建設。完善科學權威的檢驗檢測體系,補齊檢驗檢測機構能力短板,促進市縣級檢驗檢測機構能力提升。
三要持續加強信用體系建設。推動企業信用風險分類管理,科學建立企業信用風險分類指標體系,科學確定監管重點和監管措施,推動精準化監管。
四要加強中藥監管科學研究。結合中藥監管急需,拓展藥品監管科學研究的資源和力量,為推動中藥傳承創新發展和產品監管提供堅實的技術支撐。此外,要加大對監管科學人才資金等方面保障。
煤礦瓦斯治理國家礦山安全監察局重點實驗室揭牌儀式舉行

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